取代度可能对多糖分子链构象、分子间距、分子量有较大影响，从而影响活性，其构效关系有待研究。

C18结构上具有很强的非极性作用，易于吸附如维生素、脂肪、花青素等非极性和中等极性的化合物。声明：本文所用图片、文字来源《农药》，版权归原作者所有。

稻壳和稻秆中富含植物纤维和色素[25],GCB作为净化剂可以有效的除去多余色素，稻壳和稻秆净化剂在50mgPSA的基础上加入10、20、30mgGCB，其中50mgPSA作为净化剂时，稻壳的净化效果较好，回收率为77%～94%,50mgPSA+20mgGCB作为稻秆的净化剂时，可以满足不同地区稻秆样品的净化效果，回收率为75%～100%。糙米中含有大量的淀粉和少量的脂肪，色素含量较少，所以考察了不同比例的PSA和C18混用的净化效果。二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯在水稻中的残留量之和小于中国制定二氯喹啉酸在水稻中的最大残留限量（1mg/kg）。碰撞能15eV），得到二氯喹啉酸母离子为m/z242.0，定量和定性离子分别为m/z224.0和m/z161.0，二氯喹啉酸甲酯母离子为m/z256.1，定量和定性离子分别为m/z224.0和m/z161.1，在此质谱条件下可获得最佳的灵敏度和分离效果。最后在多反应监测模式（MRM）下优化碰撞能、驻留时间等质谱参数（驻留时间120ms。

试验选取的12个地区分属我国不同的水稻产区，研究表明，东北水稻产区（黑龙江和辽宁）的样品中二氯喹啉酸的残留量要高于其他地区，因东北地区水稻生育期较其他地区长，多种植晚熟品种[26]，推测二氯喹啉酸在水稻中残留与不同地区气候条件和种植品种有关。日间平均回收率为85%～94%,RSDs（n=15）为0.7%～4.7%。反应结束后，将反应釜在冷水中急速冷却至室温，经过滤分离，得到含有甲醇木质素的处理液。

典型的木质纤维生物炼制过程是先将原料的目标组分分离，再进一步转化。将样品与溴化钾按照质量比1∶100混合磨碎并制成透明薄片，以纯溴化钾压片，在波数500～4000cm-1，分辨率为4cm-1的条件下进行分析。Waters7890e凝胶渗透色谱（GPC），水相色谱柱PWxLGuardColumn，TSKgelG3000PWxL和TSKgelG5000PWxL串联。1.3.2甲醇法参考文献的方法，取1.5g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水热釜中，再加入7.5mL的甲醇和7.5mLpH值10.5的NaOH水溶液。

1.4木质素氢解制芳香化学品将0.5g的木质素、0.05gPd/C催化剂和10mL甲醇/水（体积比1∶1）溶液加入到水热釜中，密封后放入油浴中加热至所需的反应温度，反应一定时间后，将水热釜迅速冷却至室温，然后过滤分离釜内混合物。过氧化氢木质素相对分子质量测定参考文献报道的方法，将5mg样品溶解在5mL纯水中，溶解后液体采用水系滤膜过滤，使用纯水作为流动相，流速为0.5mL/min，进样量50L，检测器为示差折光检测器，以已知相对分子质量的葡聚糖为标准品进行标定。

取1mL滤液与等体积含有十二烷内标物的二氯甲烷混合，萃取，取下层萃取液用气相色谱测定氢解产物中芳香族单体的含量。于海龙在对工业纤维渣脱木质素研究中发现:相同条件下，过氧化氢法分离糠醛渣中的木质素，效果优于含半纤维素的甘蔗渣。放入恒温水浴锅中，在磁力搅拌下于80℃反应4h。ya芳香族单体产率，%。

反应结束后，将反应釜在冷水中急速冷却至室温，将混合物过滤分离。产物首先使用GC-MS分析，所得图谱经过与NIST数据库比对后进行定性。反应釜密封后，恒温油浴中加热到140℃，磁力搅拌3h。所得固体经水洗至水洗液为无色，在105℃烘箱中绝干4h，即得到毛竹水解渣。

生物炼制是以生物质为原料，通过物理、化学或生物手段，获得生物基燃料、材料或化学品的过程。PLgel-Mixed-D四氢呋喃相色谱柱（300mm7.5mm）。

将该处理液经真空旋转蒸发浓缩至5mL，然后滴加到50mLpH值2的盐酸（体积分数0.3%）中，所得悬浊液在室温下静置过夜后过滤分离，将滤饼用去离子水洗至中性，冷冻干燥48h，干燥后的滤饼，即为甲醇木质素。过渡金属催化剂，如Pd/C、Ru/C或Ni/C等，在供氢溶剂（甲醇、乙醇或四氢呋喃等）中转化芳香化学品被证明是木质素转化的一种有效方式。

将固体残渣在550℃马弗炉中煅烧4h，煅烧后得到灰分质量，除去灰分后的固体质量即为木质素质量。本研究以毛竹提取半纤维素后的水解渣为原料，分别利用过氧化氢法和甲醇法提取木质素，以甲醇/水作为反应溶剂和氢源，Pd/C为催化剂，对两种木质素进行氢解，获得芳香化学品，使用GC-MS、FT-IR和GPC等手段对原料和氢解得到的产品结构进行分析，并据此对毛竹水解渣木质素氢解过程进行探索。1.5.3FT-IR分析在FT-IR仪上进行分析。常见的木质素的化学分离方法包括过氧化氢法、有机溶剂法、碱法和亚硫酸盐法等。将竹节粉碎后筛分得到粒径小于0.425mm的样品，平均含水率为9.3%，备用。而有机溶剂法的结果正相反。

绝干原料中纤维素、半纤维素和木质素质量分数分别为46%、24.9%和25%。Waters8795e高效液相色谱（HPLC）仪，带有示差检测器（RID）。

上清液用碳酸钙中和后离心，然后采用高效液相色谱仪检测上清液组成，流动相为纯水，流速0.6mL/min，柱温85℃，检测器温度35℃，进样量10L。滤饼用反应溶剂洗至无色，烘干后称质量，计算固体残渣质量。

取13.23g原料（绝干物12g）加入到200mL高压釜中，再加入4gFeCl36H2O和120mL水。优化纤维素、半纤维素和木质素的分离工艺，开发新型反应体系，实现全组分炼制，近年来受到越来越多学者的关注。

甲醇木质素及降解产物的相对分子质量测定参考文献报道的方法，将5mg样品溶解在5mL色谱纯四氢呋喃中，溶解后液体采用有机系滤膜过滤，四氢呋喃作为流动相，流速为1mL/min，进样量50L，检测器为示差折光检测器，以已知相对分子质量的聚苯乙烯样品为标准品进行标定。过程中产生的副产物往往被加工成低附加值产品或直接燃烧，难以得到高值化利用。mr固体残渣质量，g。过氧化氢法分离木质素的过程中，脂肪族羟基被氧化成羰基或醛基，降低了木质素中氧醚键的解离能。

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反应结束后，过滤，将得到的处理液经真空旋转蒸发浓缩至5mL，处理液从浅黄色变成深棕色，将该深棕色液体逐滴加入到50mL95%乙醇中，所得悬浊液在室温下静置过夜后过滤，滤饼在空气中风干，即可得到过氧化氢木质素。1.5.4GPC分析木质素及产品的相对分子质量测定采用凝胶色谱（GPC）法。

这说明解除了半纤维素屏障的木质纤维，采用过氧化氢法分离木质素可以取得很好的效果。因此，过氧化氢法从戊糖水解渣中分离的木质素在化学品转化方面拥有巨大潜力。

色谱柱AminexHPX-87Pcolumn（300mm7.8mm）。GC-2010Plus气相色谱-质谱联用（GC-MS）仪，KB-WAX分离柱（0.25mm30m0.25m）。催化氢解所用的催化剂为Pd/C，Pd负载量为5%。准确称量0.3g绝干样品，置于耐压瓶中，加入3mL72%的硫酸，搅拌均匀，置于30℃恒温水浴中反应1h。

剩余滤液在35℃下真空干燥4h，除去溶剂，所得油状物质称质量后采用气相色谱分析单体含量。以高纯氮气为载气，正十二烷作为内标，柱箱的初始温度为50℃，以10℃/min的升温速率升温至250℃并保持5min。

1实验1.1材料、试剂与仪器原料为三年生毛竹（Phyllostachysheterocyclacv.Pubescens），由国际竹藤中心提供。mL起始木质素加入量，g。

反应得到的固体残渣为Klason木质素及灰分，上清液为多糖水解产物和少量酸溶木质素。为了防止降解产物发生再缩合，溶剂会采用供氢溶剂和水的混合体系，如甲醇/水或乙醇/水，提高目标产品的得率。

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